启航QC小组：保质之舟 扬帆启航

 

启航QC小组成立的初衷是为了能够有效检测及控制供应商使用磷化铝进行中药材灭虫。在中药材验收过程中，经常会发生药材生虫现象，对生虫的药材会进行退货处理，但是供应商将药材收回后会进行灭虫，然后再次送货。灭虫采用的办法通常为磷化铝灭虫，灭虫后的药材如通风不良或通风时间不够，药材中残留的磷化物将对人体产生危害。生产前必须要对药材中残留的磷化铝进行严格把控，因此，建立一套能有效检测磷化物残留的方法，将其控制在一定范围内成为重中之重。

 

小组成员最先查到的是国标中规定的粮食中磷化铝的检测方法，没想到刚刚进行方法确认就被泼了凉水，大家发现该方法专属性不强，易造成假阳性结果。因为前处理装置比较复杂，回收率也达不到要求，经过反复试验，屡次碰壁。大家决定另辟蹊径，参考其他文献研究建立一套自己的方法，课题《建立磷化物残留检测新方法》就此确立。

 

参考方法容易，建立方法难，为了找到最佳的样品处理条件，大家群策群力，不管干到多晚都不觉得累，“只要每天有一点进步就是对我们最大的鼓舞！”通过找出每一条影响样品提取的因素，并将每个提取条件组合进行试验，大家终于试验得到了最佳的前处理条件，可以将样品中的磷化物在最短的时间内有效地提取出来。

 

就在试验初步进行顺利，确定色谱条件的时候，成员们遇到了麻烦。在实验中发现对照品浓度过高，仪器检测过载，而且对照品在顶空瓶中反应后呈现的结果是气体，不像溶液可以再稀释，浓度没法降低，对于这样的实验结果怎么检测呢？总爱问为什么的赵莹说：“为什么气体不能再稀释？不试试怎么知道呢？”她通过微量注射器将对照品生成的气体抽取一点注射到另一个密封顶空瓶中，通过几个日夜的钻研，经过反复试验，稀释出不同浓度气体，检测图谱有了明显改善，通过调整分流比、尾吹气流量、检测器温度等，最终得到了合适的色谱条件,确立了磷化物残留检测新方法，目标圆满达成。

 http://epaper.cnpharm.com/zgyyb/html/2019-04/04/content_589072.htm?div=-1